1,1,3-трихлорацетон препаратының жоғары тазалық деңгейі

Аннотация: ацетон катализделген хлорид және еріткішпен кристалдану арқылы 1,1,3-трихлорацетонда жоғары тазалығы 99,0% кем емес, шығымы 45% o Түйінді сөздер:1,1,3-трихлорацетон;синтез;жоғары тазалық

----------.Алғы сөз

1,1,3■трихлорацетон фолий қышқылын өндірудегі маңызды аралық өнім болып табылады.Қазіргі уақытта,1,1,3.ацетон трихлорацетон, ұзақ өндірістік цикл (48 сағат), нашар селективті, төмен өнімділік, 1,1,3- Трихлорацетонның мөлшері шамамен 17% құрайды, суды экстракциялаудан кейін оның мөлшері небәрі 51,9% құрайды. Және өндіріс құны жоғары, өнімді түзету төмен. Бұлардың барлығы фолий қышқылын өндірудің отандық шығындарының жоғары болуына әкеледі, мазмұнын жақсарту қиын және т.б. мәселелер. Автор көптеген отандық және шетелдік құжаттарды оқыды.Көптеген тәжірибелер мен зерттеулерден кейін біз катализатор қостық және хлор жылдамдығын бақылап, реакция уақытын 24 сағат ішінде 1,1,3-3 трихлорпацетонға дейін және тазалығы 99% жоғары 1,1,3-3 трихлорпацетон кристалдануын азайттық. кірістілік 45%-дан жоғары.

II.Эксперименттік бөлім

1. реакция

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Эксперименттік қадамдар

500 мл сфералық конденсаторы бар төрт мойынды колбада ацетон мен катализатордың белгілі бір мөлшері араластырылды және 10~30 Вт реакция температурасында хлорға берілді. Уақытты бастаңыз, реакциядан бірнеше сағат өткен соң хлордан өтуді тоқтатыңыз және жалғастырыңыз. 1 сағат бойы араластыру. Алынған қоспаға арнайы еріткіш сияқты материал қосылды, 10°C кристалдануға дейін салқындатылған кезде 1 сағат бойы араластырылды, 1,1,3-трихлорацетон экстракцияланды.

1. 1,1,3.Трихлорацетонның тазалығын таңдаулы анықтау

Varin 3700 газ хроматографы, QF・1 толтыру колонкасы және FID детекторы өнімнің және хлорид ерітіндісінің тазалық пайдасын таңдаулы түрде анықтау үшін пайдаланылды.

1. Талқылау нәтижелері
2. Катализатордың хлоридтердің селективтілігіне әсері ацетонды хлорлаудың селективтілігін көрсетті

Үлкен әсер, 1-кестеде эксперименттік нәтижелердің жиынтығы келтірілген. 1-кестеден 1,1,3-трихлорацетонның минималды селективтілігі катализаторсыз айтарлықтай жоғарылаған (шамамен 19,1%) және

　　қосылыс амин катализаторы ең жақсы, 57,5%o дейін. Сынақ шарттары: Innl ацетон, 3nr) l хлор, катализатор 0,6г, температура 1030°C,

уақыты 18 сағат. 12 сағат ішінде va:3,9 Cao сағ;2

〜7 сағ,vq:27 Cao h;7〜18сағ,VQ:3.9 – h. 1-кесте.Катализатордың өнім таңдау қабілетіне әсері

1. Хлор арқылы өтетін жылдамдықтың реакцияға әсері

Тәжірибе нәтижесінде біркелкі хлордың өнімді таңдау қабілеті нашар екені анықталды, бұл өнімнің селективтілігі мен өнімділігін айтарлықтай жақсартады.