Аңдатпа: ацетон катализделген хлорид және 1,1,3-трихлорацетонда еріткіштің кристалдануы арқылы кемінде 99,0% жоғары тазалықпен, шығымдылығы 45%. Кілт сөздер: 1,1,3-трихлорацетон; синтез; жоғары тазалық.

———-. Алғысөз

1,1,3■трихлорацетон фолий қышқылын өндірудегі маңызды аралық өнім болып табылады. Қазіргі уақытта 1,1,3.трихлорпацетон ацетоны, ұзақ өндіріс циклі (48 сағат), селективтілігі төмен, өнімділігі төмен, 1,1,3-трихлорпацетон мөлшері шамамен 17% құрайды, судан алынғаннан кейін оның мөлшері тек 51,9% құрайды. Ал өндіріс құны жоғары, өнімді түзету төмен. Мұның бәрі отандық фолий қышқылын өндірудің жоғары шығындарына, құрамын жақсартудың қиындығына және басқа да мәселелерге әкеледі. Автор көптеген отандық және шетелдік құжаттарды оқыды. Көптеген тәжірибелер мен зерттеулерден кейін біз катализатор қосып, фу хлор жылдамдығын бақыладық, реакция уақытын 24 сағат ішінде 1,1,3-3 трихлорпацетонға дейін қысқарттық және тазалығы 99%-дан жоғары және өнімділігі 45%-дан жоғары 1,1,3-3 трихлорпацетонның кристалдануына қол жеткіздік.

II. Эксперименттік бөлім

1. реакция

0 0 0 0

1. II.

　　C₂CC₄+Cl:—ClCH₄₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Тәжірибелік қадамдар

500 мл сфералық конденсаторы бар төрт мойынды колбада белгілі бір мөлшерде ацетон мен катализатор араластырылып, 10-30 Вт реакция температурасында хлорға берілді. Уақытты белгілеп, реакциядан кейін бірнеше сағаттан кейін хлор арқылы өтуді тоқтатып, 1 сағат бойы араластыруды жалғастырыңыз. Алынған қоспаға арнайы еріткіш тәрізді материал қосылып, 10°C кристалданғанға дейін салқындатылған кезде 1 сағат бойы араластырылып, 1,1,3-трихлорацетон экстракцияланды.

1. 1,1,3. Трихлорацетон тазалығын селективті анықтау

Өнімнің және хлорид ерітіндісінің тазалық пайдасын іріктеп анықтау үшін Varin 3700 газ хроматографы, QF・1 толтыру бағаны және FID детекторы пайдаланылды.

1. Талқылау нәтижелері
2. Катализатордың хлорид селективтілігіне әсері ацетонды хлорлаудың селективтілігін көрсетті

Үлкен әсер, 1-кестеде тәжірибелік нәтижелер жиынтығы келтірілген. 1-кестеден 1,1,3-трихлорацетонның минималды селективтілігі катализаторсыз айтарлықтай жоғарылайды (шамамен 19,1%) және

　　қосылыс амин катализаторы ең жақсы, 57,5% дейін. Сынақ шарттары: Иннл ацетон, 3nr) л хлор, катализатор 0,6 г, температура 1030°C,

уақыт 18 сағат. 12 сағат ішінде va: 3.9 Cao h;2

7 сағат, vq:27 Cao сағ; 7〜18 сағат, VQ:3,9-дан сағ-қа дейін. 1-кесте. Катализатордың өнімнің селективтілігіне әсері

1. Хлор арқылы өту жылдамдығының реакцияға әсері

Тәжірибе біркелкі хлордың өнім селективтілігінің нашар екенін, бұл өнім селективтілігі мен өнімділігін айтарлықтай жақсартатынын анықтады.

2-кестеде сынақ деректерінің жиынтығы көрсетілген.

2-кесте. Хлордың өту жылдамдығының өнімнің селективтілігіне әсері.

Сынақ^шарты:] Петри табақшасы 1 ацетон, катализатор: композиттік клас 0,6 г

Тәжірибе флухлордың ерте (12 сағат) және кейінірек (8-24 сағат) бөлінетінін, хлордың көп бөлігінің бөлініп шығатынын, реакция баяу және ортаның (28 сағат) жылдам болатынын анықтады. Хлор газы тоқтатылған кезде, өнімнің селективтілігі мен шығымы айтарлықтай төмендейді. Нәтижелер 1,1,3-тің 1,1,3-ке қарағанда әлдеқайда баяу өндірілгенін көрсетті.

1,1-дихлорацетон. Реакция кезінде

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

яғни_II.субметил тобында хлорлау көп болды

метил тобына қарағанда жылдамырақ. Сондықтан,

Автор ацетон хлоридінің түзілу процесінің реакция процесі келесідей деп санайды:

Реакция негізгі процесс ретінде V112-5 арқылы жүргізіледі.

2-кестедегі мәліметтерге сәйкес, әрбір сатының реакция жылдамдығының реті келесідей

　　V2^”3^1 2 5>V4

Әрбір сатының реакция жылдамдығына байланысты,

3-кестенің мәліметтерінен 1,1,3 трихлорацетон мен қосалқы өнімдер арасындағы қайнау температурасының айырмашылығы аз болғандықтан, суды бөліп алу қиынға соғатынын және бөлу қарапайым тәсіл екенін көруге болады. Көптеген I өнімдерін алып тастауға болатынымен, тазалығын анықтау қиын.

біз әр кезеңде хлордың өту жылдамдығын басқарамыз,

Хлордың өту уақытын қысқарту және екінші реттік реакция жылдамдығын 1,1,3 трихлорацетонға арттырудың селективтілігін тежеу ​​мақсатына жету үшін.

1. Әдебиеттерге сәйкес, әдетте гидратталған кристалды тазарту

Ацетон хлоридінің сұйықтығы 1,1,3-трихлорацетонның мөлшерін арттыру үшін сумен алынады немесе тазартылады, ал автор басқа қосалқы өнімдерден кристалдану үшін 1,1,3-трихлорацетонды қолданған.

3-кестеде әртүрлі бөлу әдістерімен алынған өнімнің тазалығы көрсетілген.

3-кесте. Әртүрлі бөлу әдістерінен алынған өнімнің тазалығы

одан әрі жақсарту үшін. Өнімнің тазалығы 99%-дан асады, ал өнімділік бірнеше әдістерде ең жоғары, 45%-ға дейін жетеді.1 Бұл әдіс хлорид ерітіндісінде 50%-дан астам 1,1,3-трихлорацетонның K құрамын талап етеді.

Тиісті қосылыс амин катализаторын таңдаңыз, 10-30°C температурада ерте және кеш хлордың баяу блокталуын бақылаңыз, арнайы еріткіш кристалдану арқылы тазартылған 1,1,3-трихлорацетон хлоридін жасай аласыз, шығымдылығы 45% болатын кемінде 99,0% кристалды өнім аласыз, бірақ хлорид ерітіндісіндегі 1,1,3-трихлорацетон 50% o-ден жоғары болуы керек.Афина бас директоры

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD.

бас атқарушы директор@mit-ivy.com

　　ҚОСУ: Цзянсу провинциясы, Қытай