Аннотация: ацетон катализделген хлорид және еріткіште кристалдану арқылы 1,1,3-трихлорацетонда жоғары тазалығы 99,0% кем емес, шығымы 45% o Түйінді сөздер:1,1,3-трихлорацетон;синтез;жоғары тазалық

———-.Алғы сөз

1,1,3■трихлорацетон фолий қышқылын өндірудегі маңызды аралық өнім болып табылады.Қазіргі уақытта,1,1,3.ацетон трихлорацетон, ұзақ өндірістік цикл (48 сағат), нашар селективті, төмен өнімділік,1,1,3- Трихлорацетонның мөлшері шамамен 17% құрайды, суды экстракциялаудан кейін оның мөлшері небәрі 51,9% құрайды. Және өндіріс құны жоғары, өнімді түзету төмен. Осының бәрі фолий қышқылын өндірудің отандық шығындарының жоғары болуына әкеледі, мазмұнын жақсарту қиын және т.б. мәселелер. Автор көптеген отандық және шетелдік құжаттарды оқыды.Көптеген эксперименттер мен зерттеулерден кейін біз катализатор қостық және хлор жылдамдығын бақылап, реакция уақытын 24 сағат ішінде 1,1,3-3 трихлорпацетонға дейін және тазалығы 99% жоғары 1,1,3-3 трихлорпацетон кристалдануын азайттық. кірістілік 45%-дан жоғары.

II.Эксперименттік бөлім

реакция

0 0 0 0

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

Эксперименттік қадамдар

500 мл сфералық конденсаторы бар төрт мойынды колбада ацетон мен катализатордың белгілі бір мөлшері араластырылды және 10~30 Вт реакция температурасында хлорға берілді. Уақытты бастаңыз, реакциядан бірнеше сағат өткен соң хлордан өтуді тоқтатыңыз және жалғастырыңыз. 1 сағат бойы араластыру. Алынған қоспаға арнайы еріткіш тәрізді материал қосылды, 10°C кристалдануға дейін салқындатылған кезде 1 сағат бойы араластырылды, 1,1,3-трихлорацетон экстракцияланды.

1,1,3.Трихлорацетонның тазалығын таңдаулы анықтау

Varin 3700 газ хроматографы, QF・1 толтыру колонкасы және FID детекторы өнімнің және хлорид ерітіндісінің тазалық пайдасын таңдаулы түрде анықтау үшін пайдаланылды.

Талқылау нәтижелері
Катализатордың хлоридтердің селективтілігіне әсері ацетонды хлорлаудың селективтілігін көрсетті

Үлкен әсер, 1-кестеде эксперименттік нәтижелердің жиынтығы берілген. 1-кестеден 1,1,3-трихлорацетонның минималды селективтілігі катализаторсыз айтарлықтай жоғарылаған (шамамен 19,1%) және

　　қосылыс амин катализаторы ең жақсы, 57,5%o дейін. Сынақ шарттары: Innl ацетон, 3nr) l хлор, катализатор 0,6г, температура 1030°C,

уақыт 18 сағат. 12 сағат ішінде va:3,9 Cao h;2

〜7 сағ,vq:27 Cao h;7〜18сағ,VQ:3.9 – h. 1-кесте.Катализатордың өнім таңдау қабілетіне әсері

Хлор арқылы өтетін жылдамдықтың реакцияға әсері

Тәжірибе нәтижесінде біркелкі хлордың өнімді таңдау қабілеті нашар екені анықталды, бұл өнімнің селективтілігі мен өнімділігін айтарлықтай жақсартады.

2-кестеде сынақ деректерінің жинағы берілген.

2-кесте. Хлордың өту жылдамдығының өнімнің селективтілігіне әсері

Сынақ^шарт:]Петри табақшасы 1 ацетон, катализатор:композиттік класс 0,6go

Тәжірибе флюхлордың ерте (12 сағат) және кейінірек (8 24 сағ), хлордың көп бөлігінің реакция баяу және ортаның (28 сағ) жылдам шығатынын көрсетті. Хлор газын тоқтатқанда, өнімнің селективтілігі мен шығымы айтарлықтай төмендеді. Нәтижелер 1,1,3 қарағанда әлдеқайда баяу өндірілгенін көрсетті

1,1-дихлорацетон. Реакция кезінде

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

Бұл_II.субметил тобы бойынша хлорлау көп болды

метил тобына қарағанда жылдамырақ. Сондықтан

автор ацетон хлоридінің түзілу процесінің реакция процесі деп есептейді:

Реакция негізгі процесс ретінде V1 1 2-5 арқылы жүргізіледі.

2-кесте деректеріне сәйкес әрбір қадамның реакция жылдамдығының реті

　　V2^”3^1 2 5>V4

Әрбір қадамның реакция жылдамдығына байланысты,

57,1%

Кристалл

Си 9,0%

45,0%

3-кесте деректерінен 1,1,3.трихлорацетон мен жанама өнімдер арасындағы қайнау температурасының аздығынан суды экстракциялауды ажырату әдетте қиынға соғатынын және бөлудің қарапайым әдісі екенін көруге болады. өнімдерді алып тастауға болады, тазалығы қиын

біз әр кезеңде хлордың өту жылдамдығын бақылаймыз,

хлордың өту уақытын қысқарту және қайталама реакция жылдамдығын 1,1,3 трихлорацетонға жоғарылатудың селективтілігін тежеу мақсатына жету..

Гидратталған кристалды тазарту Әдебиетке сәйкес, әдетте

ацетон хлориді сұйықтығы 1,1,3-трихлорацетонның құрамын арттыру үшін сумен экстракцияланады немесе тазартылады, ал автор басқа жанама өнімдерден кристалдану үшін 1,1,3-трихлорацетонды пайдаланды.

3-кестеде әртүрлі бөлу әдістерімен алынған өнімнің тазалығы келтірілген.

Кесте 3. Әр түрлі бөлу әдістерінен алынған өнім тазалығы

одан әрі жақсарту үшін. Өнімнің тазалығы 99%-дан астамға жетеді, сонымен қатар шығымдылық бірнеше әдістерде ең жоғары болып табылады, 45% o.1 Әдіс хлоридтегі 1,1,3-трихлорацетонды K мөлшері 50%-дан жоғары болуын талап етеді. шешім.

Тиісті қосылыс амин катализаторын таңдаңыз, 10~30°C температурада ерте және кеш хлордың баяу блокталуын бақылаңыз, арнайы еріткіштің кристалдануымен тазартылған 1,1,3-трихлорацетон хлоридін жасай алады, шығымдылығымен 99,0% кем емес кристалды өнім алады 45%, бірақ хлорид ерітіндісіндегі 1,1,3-трихлорацетон 50%o-ден жоғары болуы керек.Афина бас директоры

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

бас атқарушы директор@mit-ivy.com

　　ҚОСУ: Цзянсу провинциясы, Қытай

Жіберу уақыты: 12 тамыз 2021 ж