Бір жағынан, өнертабыс 1,1,3-трихлорацетонды тазарту әдісін ұсынады, мұнда әдіс келесі қадамдарды қамтиды

Жарқыл:

(1) Сумен араласқан шикі 1,1, 3-трихлорацетон;

(2) Тұрғызғаннан кейін жоғарғы ерітіндінің қайта кристалдануы; Сондай-ақ

(3) қайта кристалданған қатты кристалдар сүзіліп, сумен жуылады;

Мұнда, (1) қадамда, аталған шикі 1,1,3-трихлорацетонның су мөлшеріне қатынасы 1-ге тең.0,1-2).

Жақсырақ, (1) қадамда 1,1,3-трихлорацетон шикі өнімінің су мөлшеріне қатынасы 1 болуы мүмкін:

(0,4-0,6), одан әрі 1:0,5 ретінде оңтайландырылған; Өнертабыста 1,1,3-трихлорацетон шикі өнімі мен судың мөлшері жоғарыда көрсетілгендей бақыланады

Жоғары тазалықтағы 1,1,3-трихлорацетон диапазонын алуға болады.

Осы өнертабысқа сәйкес, (1) қадамда 1,1, 3-трихлорацетон шикі өнімі мен суды 10-50℃ температурада дайындауға болады.

Шарт бойынша 10-30 минут араластырыңыз, содан кейін 10-30 минутқа қойыңыз; Жақсырақ, (1) қадамда 1,1, 3-трихлорпропил деп айтылған.

Шикі кетон 30-35℃ температурада сумен 25-30 минут араластырылды, содан кейін 10-15 минут тұрды; Осы өнертабыста

, 1,1,3-трихлорацетон шикізатын шикізат ретінде пайдаланып, реакциялық шәйнекте сумен араластырып, белгілі бір температурада тұрғаннан кейін араластырады

Деламинация. Деламинациядан кейін төменгі май қабаты негізінен жоғары хлорлы қоспаларды кетіру және жоғарғы ерітіндіні кейінірек пайдалану үшін қалдыру арқылы жойылады.

Өнертабысқа сәйкес, (1) қадамда шикі 1,1, 3-трихлорацетон сумен араластырылады және оны араластыруға да болады.

1,1,3-трихлорацетон ірі болуы мүмкін болған жағдайда, араластыру шарттары мен жабдықтарына нақты шектеулер қойылмайтын жағдайлар

Өнімді сумен біркелкі араластыруға болады. Араластыру жылдамдығы 100-300 айн/мин болғаны жөн.

Осы өнертабыста су, жақсырақ, деионизацияланған су болып табылады.

Өнертабысқа сәйкес, (2) қадамда қайта кристалдану шарттары келесідей болуы мүмкін: температура 0-ден 35℃-ге дейін, уақыт 0,5-тен бастап

10 сағат ішінде, мүмкіндігінше, қайта кристалдану 50-300 айн/мин араластыру жылдамдығымен жүзеге асырылады; мүмкіндігінше, рекнот

Кристаллдану процесінде су да қосылады, мұнда су 200-600 мл/мин жылдамдықпен қосылады; Мұндай жағдайларда қайта кристалдану тиімділігі

Жеміс жақсы.

[0034] Оңтайлы түрде қайта кристалдану шарттары: 10-15℃ температура, 2-3 сағаттық уақыт және қайта кристалдану шарттары.

Кристалл 100-200 айн/мин жылдамдықпен араластырылады және су 300-500 мл/мин жылдамдықпен қосылады.

Мұндай жағдайларда қайта кристалдану әсері жақсырақ болады.

Осы өнертабыста (2) қадамда сипатталған қайта кристалдану температурасы (1) қадамдағы 1,1,3-трихлорацетонға қарағанда төмен.

Өнімнің сумен араласатын температурасы.

Өнертабысқа сәйкес, (3) қадамда (2) қадамнан кейінгі реакция қоспасын жабық қысыммен сүзуге болады немесе

Қатты кристалдар реактордың түбіндегі елек пластинасы арқылы тікелей басу арқылы алынады. Осы өнертабыста ауа және/немесе азот қолданылуы мүмкін.

Қысымды сүзу кезінде қысымды сүзу үшін азотты қолданған дұрыс, ал қысым 0,1-0,2 МПа, жақсырақ 0,12 болуы мүмкін -

0,18 мПа.

Өнертабысқа сәйкес, қысыммен сүзілгеннен кейін тұнбаға түскен кристалл сумен жуылады, мұнда аталған су жуылады

Нақты шектеу жоқ, мысалы, сіз 2-25℃ температурасында 1-2 кг су шашыратқышты таңдай аласыз және шашыратқышты қолдана аласыз.

Жылдамдықтың нақты шегі жоқ.

Өнертабысқа сәйкес, 1,1,3-трихлорацетон шикі өнімінің тазалығы салмағы бойынша 50-65% болуы мүмкін.

Нұсқаулықтың 3/6 беттері

5

CN 109516908 A

5

Екінші жағынан, осы өнертабыс жоғарыда сипатталған кез келген әдіспен дайындалатын фолий қышқылын да қамтамасыз етеді.

Фолий қышқылын дайындау үшін тікелей 1,1,3-трихлорацетонның сулы ерітіндісі қолданылады.

Өнертабыстың тазарту әдісінің жұмысы, мысалы, стратификацияланған экстракция, кристалдану сүзгісі және тағы басқалары жабық жүйеде жүзеге асырылуы мүмкін.

Қоршаған ортаға зиянсыз және ағынды сулардың пайда болуын айтарлықтай азайтады, органикалық еріткіштер мен органикалық қалдық газдардың қалдықтары жоқ; Сонымен қатар, тазарту әдісі

Органикалық еріткіштер енгізілмейді және тазарту процесінде хлордың жоғары қоспалары жойылады, сондықтан фолий қышқылының сапасына ешқандай қауіп төнбейді.

Бұл әдіс кристалдану еріткіші ретінде суды пайдаланады, ал 1,1,3-трихлорацетонның тазартылған сулы ерітіндісі фолий қышқылын өндіру үшін тікелей қолданылады.

Фолий қышқылының жалпы өнімділігін салмағы бойынша 5%-ға арттыруға болады, ал тазалығы салмағы бойынша 99,2%-дан жоғары, бұл жоғары сапаға қол жеткізуге мүмкіндік береді.

Фолий қышқылынан.

Өнертабыс төмендегі жүзеге асыру нұсқалары арқылы егжей-тегжейлі сипатталған.

[0042] Келесі орындалу нұсқалары мен пропорцияларында, егер басқаша көрсетілмесе, пайдаланылған материалдар, егер басқаша көрсетілмесе, коммерциялық сатып алу арқылы қолжетімді.

Бұл салада қолданылатын әдіс дәстүрлі әдіс болып табылады.

Газ хроматографиясының моделі Shimadzu компаниясынан сатып алынған GC-2014 болды.

Осы өнертабыстың тазарту әдісімен дайындалған 1,1, 3-трихлорацетон [0047] түбінде сүзгі елек пластинасы бар 50 литрлік реакторда тазартылады [0048]. Алдымен, 1,1 тазалығы салмағы бойынша 65% құрайды, 3-трихлорацетон 20 кг және су 10 кг реакциялық шәйнекте 24 рет араластырылып, араластыру жылдамдығы 200 айн/мин болатын 12 минут бойы араластырылады, араластыру процесінде су қосылады, су 300 мл/мин жылдамдықпен қосылады, содан кейін қоспа 10 минут бойы тұрып, төменгі май қабатынан бөлініп, жоғары хлорлы қоспалар алынып тасталады; Екіншіден, қабатталған жоғарғы ерітіндінің температурасы 5-ке дейін төмендетіліп, 100 айн/мин араластыру жылдамдығымен 2 сағат бойы араластырылады. Содан кейін қатты кристалл реакция шәйнегінің түбіндегі елек пластинасы арқылы 0,1 МПа қысымда азот қысымымен сүзу арқылы тікелей алынады, содан кейін 2 кг суық сумен шашыратылып, жуылады. 1,1,3-трихлорацетонның ылғалды салмағы 9,8 кг, ал хроматографиялық тазалығы (ХТ) 96,8 салмақтық % құрады [0051]. Бұл тазарту әдісіне қатысты операциялар, мысалы, статикалық стратификация, жоғары хлорлы қоспаларды кетіру, кристалдану, сүзу және суды жуу, қоршаған ортаға зиянсыз, ағынды сулардың пайда болуын айтарлықтай азайтатын және қалдық органикалық еріткіш пен органикалық қалдық газын шығармайтын жабық корпус жүйесінде жүзеге асырылуы мүмкін [0052]. Сонымен қатар, тазарту әдісі органикалық еріткішті енгізбей және тазарту процесінде қоспаларды кетіру үшін жоғары хлорды пайдаланбай, фолий қышқылының сапасына ешқандай қауіп төндірмейді, сонымен қатар өндірісте тікелей қолданылатын ацетон суымен айқас байланысқан 1, 1, 3 – фолий қышқылын дайындаудың мысалында жалпы өнімділікті 5 салмақтық %, тазалықты 99, 5 салмақтық % арттыратын фолий қышқылы алынады. 2-мысал [0054] Бұл нұсқада осы өнертабыстың тазарту әдісімен дайындалған 1, 1, 3-трихлорацетон [0055] түбінде сүзгі елек тақтасы бар 50 литрлік реакторда тазартылатыны айтылған [0056]. Алдымен, 1, 1, 50% тазалықтағы 3-трихлорацетон 20 кг және 4 кг су реакторда араластырылып, 45 градуста 15 минут араластырылады, араластыру жылдамдығы 300 айн/мин, араластыру процесінде су қосылады, су 300 мл/мин жылдамдықпен, содан кейін қоспасы тұрды. Төменгі май қабатынан 15 минут бөлініп, жоғары хлорлы қоспалар жойылады; Екіншіден, стратификациядан кейінгі жоғарғы қабат ерітіндісінің температурасы 20-ға дейін төмендетілді, ал араластыру жылдамдығы 0,5 сағат ішінде 200 айн/мин болды. Содан кейін қатты кристалл реактордың түбіндегі елек пластинасы арқылы 0,2 МПа қысымда азот қысымымен сүзу арқылы тікелей алынды. Содан кейін қатты кристалл 1 кг 25 суық сумен шашыратылып, жуылды, ал 1,1,3-трихлорацетонның ылғалды салмағы тотықсыздандыру әдісімен 8,2 кг болды. Жоғары хлорлы қоспаларды статикалық стратификациямен жою, кристалдау, сүзу және сумен жуу операцияларын қамтитын тазарту әдісі жабық корпус жүйесінде жүргізілуі мүмкін, жұмыс ортасы қолайлы және ағынды сулардың пайда болуын айтарлықтай азайтады, қалдық органикалық еріткіштер мен органикалық қалдық газдар болмайды [0060]. Сонымен қатар, әдіс органикалық еріткіштерді енгізбейтіндіктен және тазарту процесінде жоғары хлорлы қоспаларды кетіретіндіктен, фолий қышқылының сапасына ешқандай қауіп жоқ, ал 2-мысал бойынша дайындалған 1,1,3-трихлорацетон суда ерітіліп, фолий қышқылын өндіруде тікелей қолданылады, бұл фолий қышқылының жалпы өнімділігін салмағы бойынша 4,9%-ға арттырады және 99% тазалыққа қол жеткізеді. Бұл нұсқада осы өнертабыстың [0063] тазарту әдісімен дайындалған 1,1,3-трихлорацетон 50 литрлік реакторда тазартылатыны айтылған. төменгі жағында сүзгі елек пластинасы орнатылған [0064] Біріншіден, 1,1 тазалығы 60%, 20 кг 3-трихлорацетон 40 кг сумен араластырылып, реакция шәйнегінде 15 градуста 30 минут араластырылады, араластыру жылдамдығы 100 айн/мин, араластыру процесінде су қосылады, су 500 мл/мин жылдамдықпен қосылады, содан кейін қоспа 30 минут бойы тұрып, төменгі май қабатынан бөлініп, жоғары хлорлы қоспалар алынып тасталады; Екіншіден, стратификациядан кейін жоғарғы қабат ерітіндісінің температурасы 10-ға дейін төмендетіліп, араластыру жылдамдығы 10 сағат бойы 100 айн/мин болды. Содан кейін қатты кристалл реактордың төменгі жағындағы елек пластинасы арқылы 0,2 МПа қысыммен азот қысымымен сүзу арқылы тікелей алынды, содан кейін 1 кг 5 суық сумен шашыратылып, жуылды. 1,1,3-трихлорацетонның ылғалды салмағы 6,9 кг, ал хроматографиялық тазалығы (ХТ) салмағы бойынша 98,3% құрады [0067]. Бұл тазарту әдісіне қатысты операциялар, мысалы, статикалық стратификация, жоғары хлорлы қоспаларды кетіру, кристалдану, сүзу және суды жуу, жұмыс ортасы қолайлы, ағынды сулардың пайда болуын айтарлықтай азайтатын және қалдық органикалық еріткіш пен органикалық қалдық газын шығармайтын жабық корпус жүйесінде жүзеге асырылуы мүмкін [0068]. Сонымен қатар, тазарту әдісі органикалық еріткішті енгізбей және тазарту процесінде қоспаларды кетіру үшін жоғары хлорды пайдаланбай жүргізілгендіктен, фолий қышқылының сапасына ешқандай қауіп төндірмейді және, мысалы, 1, 1, 3 препаратын дайындау ацетонмен өзара байланысып, суда ерітіліп, фолий қышқылын өндіруде тікелей қолданылады, бұл фолий қышқылының жалпы өнімділігін 5,3 салмаққа, тазалығын 99,2 салмаққа арттырады. 1-пропорция үшін [0070] 1-нұсқа әдісіне сәйкес тазартылған 1, 1, 3-трихлорацетон, тек (1) қадамда су қолданылмаған, оның орнына органикалық еріткіштер қолданылған. Нәтижесінде дайындалған 1, 1, 3-трихлорацетон суда ерітіліп, фолий қышқылын өндіруде тікелей қолданылды. Фолий қышқылының жалпы өнімділігі тек 2 салмаққа артты, ал тазалығы 95 салмаққа тең болды. Сонымен қатар, бұл тазарту әдісінде органикалық еріткіштердің енгізілуіне байланысты фолий қышқылының [0071] сапасына 2 пропорциясында [0072] қауіп төнеді. 1,1, 3-трихлорацетон 1-мысалдағы әдіске сәйкес тазартылады. Айырмашылығы - (1) қадамда су мөлшері 50 кг құрайды, бұл ағынды сулардың пайда болуының айтарлықтай артуына және 1-ге төмендеуіне әкеледі. 1,1, 3-трихлорацетон кристалдарының шығымы суда ерітіліп, фолий қышқылын өндіруде тікелей пайдаланылды, сондықтан фолий қышқылының жалпы шығымы тек салмағы бойынша 5,6%-ға артты, ал тазалығы 3-ке [0074] қатынасына қарсы салмағы бойынша 99,6% болды [0073]. 1,1 1-мысалдағы әдіспен тазартылды, 3-трихлорацетон, айырмашылығы (1) қадамда жоғары хлорлы гетеропластид жойылмайды, 1,1, 3-трихлорацетонды дайындау нәтижесінде көптеген хлорланған қосылыстар болады, фолий қышқылының сапасына қауіп төндіреді [0075]. Жоғарыдағы 1-3 мысалға сәйкес және 1-3 шкаласының нәтижесі болып табылады: тазарту әдісі жоғары хлорлы қоспаларды кетіру үшін қабатты кристалды сүзгіні қолдануды қамтиды, мысалы, ауа өткізбейтін жүйеде, жұмыс ортасында және ағынды сулардың пайда болу ықтималдығын айтарлықтай азайтады, қалдық газдарды, органикалық еріткіштерді және органикалық заттарды шығармайды. Сонымен қатар, 1-жағдайды енгізу арқылы 1, 1), 3-трихлорацетонды дайындау, фолий қышқылын өндіруде тікелей қолданылатын сулы ерітінді, фолий қышқылының жалпы өнімділігін 5% салмақ бойынша арттырады, тазалығы жоғары салмақ бойынша 99,2% құрайды; Сонымен қатар, тазарту әдісі органикалық еріткішті енгізбейтіндіктен, фолий қышқылының сапасына ешқандай қауіп төнбейді. Сонымен қатар, тазарту әдісі кристалдану еріткіші ретінде суды пайдаланады, ал 1,1,3-трихлорацетонның тазартылған сулы ерітіндісі фолий қышқылын өндіруде тікелей қолданылады, бұл жанама реакцияларды азайтады.

Афина бас директоры

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD.

бас атқарушы директор@mit-ivy.com

ҚОСУ：Цзянсу провинциясы, Қытай