Бір жағынан, өнертабыс 1,1, 3-трихлорацетонды тазарту әдісін қамтамасыз етеді, мұнда әдіс келесі қадамдарды қамтиды

Жарқыл:

(1) сумен араласқан шикі 1,1, 3-трихлорацетон;

(2) Үстіңгі ерітіндінің тұрғаннан кейін қайта кристалдануы; Сонымен қатар

(3) қайта кристалданған қатты кристалдар сүзіледі және сумен жуылады;

Мұнда (1) қадамда аталған шикі 1,1, 3-трихлорацетонның су мөлшеріне салмақ қатынасы 1 құрайды.0,1-2).

Жақсырақ, (1) қадамда 1,1, 3-трихлорацетонды шикі өнімнің су мөлшеріне салмақ қатынасы 1 болуы мүмкін:

(0,4-0,6), одан әрі 1:0,5 ретінде оңтайландырылған; Өнертабыста 1,1, 3-трихлорацетонды шикі өнім мен судың дозасы жоғарыда бақыланады.

Тазалығы жоғары 1,1, 3-трихлорацетон диапазонын алуға болады.

Осы өнертабысқа сәйкес, (1) қадамда 1,1, 3-трихлорацетонды шикі өнім мен суды 10-50℃ температурада дайындауға болады.

Шарттар бойынша 10-30 минут араластырыңыз, содан кейін 10-30 минутқа қалдырыңыз; Жақсырақ, (1) қадамда 1,1, 3-трихлоропропил айтылған

Шикі кетон 25-30 минут бойы 30-35℃ температурада сумен араластырылды, содан кейін 10-15 минутқа қалдырылды; Осы өнертабыста

, шикізат ретінде 1,1, 3-трихлорацетонды шикізатты пайдаланып, реакциялық шәйнекте сумен араластырылған, тұрғаннан кейін белгілі бір температурада араластырылған

Деламинация. Деламинациядан кейін төменгі май қабаты жойылады, негізінен жоғары хлор қоспаларын жою және жоғарғы ерітіндіні кейінірек пайдалану үшін қалдыру.

Өнертабысқа сәйкес, (1) қадамда шикі 1,1, 3-трихлорацетон сумен араласады және оны араластыруға болады.

1,1, 3-трихлорацетон дөрекі болуы мүмкін болғанша, араластыру жағдайлары мен жабдықтарына арнайы шектеулер жоқ шарттар

Өнімді сумен біркелкі араластыруға болады. Жақсырақ, араластыру жылдамдығы 100-300р/мин.

Осы өнертабыста су жақсырақ ионсыздандырылған су болып табылады.

Өнертабысқа сәйкес, (2) қадамда қайта кристалдану шарттары болуы мүмкін: температура 0-ден 35℃ дейін, уақыт 0,5-тен -

10 сағат, жақсырақ, қайта кристалдану 50-300 айн/мин араластыру жылдамдығымен жүзеге асырылады; Жақсырақ, рекнота

Кристалдану процесінде де су қосылады, онда су 200-600 мл/мин жылдамдықпен қосылады; Мұндай жағдайларда қайта кристалдану тиімділігі

Жемісі жақсы.

[0034] Оңтайлы түрде қайта кристалдану шарттары: 10-15℃ температура, 2-3 сағаттық уақыт және қайта кристалдану шарттары

Кристаллды 100-200 айн/мин жылдамдықпен араластырады және суды 300-500 мл/мин жылдамдықпен қосады.

Мұндай жағдайларда қайта кристалдану әсері жақсырақ болады.

Осы өнертабыста (2) қадамда сипатталған қайта кристалдану температурасы (1) қадамдағы 1,1, 3-трихлорацетонға қарағанда төмен.

Өнім сумен араласатын температура.

Өнертабысқа сәйкес, (3) қадамда (2) қадамнан кейінгі реакциялық қоспаны жабық қысыммен сүзуге болады немесе

Қатты кристалдар реактордың төменгі жағындағы елеуіш пластинасы арқылы тікелей басу арқылы алынады. Осы өнертабыста ауа және/немесе азот жақсырақ пайдаланылады

Қысымды сүзу, қысымды сүзу үшін азотты қолданған дұрыс, ал қысым 0,1-0,2МПа, жақсырақ 0,12 болуы мүмкін -

0. 18 мпа.

Өнертабысқа сәйкес қысыммен сүзуден кейін тұнбаға түскен кристал сумен жуылады, онда аталған су жуылады.

Арнайы шектеу жоқ, мысалы, 2-25℃ температура жағдайында 1-2кг су шашатын жууды таңдап, шашыратуға болады.

Арнайы жылдамдық шегі жоқ.

Өнертабысқа сәйкес 1,1, 3-трихлорацетонды шикі өнімнің тазалығы салмағы бойынша 50-65 % құрауы мүмкін.

Нұсқаулықтың 3/6 беттері

5

CN 109516908 A

5

Осы өнертабыс, керісінше, жоғарыда сипатталған әдістердің кез келгенімен дайындалатын фолий қышқылын береді

Фолий қышқылын дайындау үшін 1,1, 3-трихлорацетонның судағы ерітіндісі тікелей қолданылады.

Өнертабыстың тазарту әдісінің жұмысы, мысалы, стратифицирленген экстракция, кристалдану фильтрациясы және т.б., жабық жүйеде жүзеге асырылуы мүмкін.

Экологиялық таза және ағынды сулардың пайда болуын айтарлықтай азайтады, органикалық еріткіштер мен органикалық қалдық газ қалдығы жоқ; Сонымен қатар, тазарту әдісі

Тазарту процесінде органикалық еріткіштер енгізілмейді және жоғары хлор қоспалары тазартылады, сондықтан фолий қышқылының сапасына ешқандай қауіп жоқ.

Бұл әдіс кристалдану еріткіші ретінде суды пайдаланады, ал фолий қышқылын өндіру үшін 1,1, 3-трихлорацетонның тазартылған сулы ерітіндісі тікелей қолданылады.

Фолий қышқылының жалпы өнімділігін салмақ бойынша 5%-ға арттыруға болады, ал тазалығы салмақ бойынша 99,2%-дан жоғары, ол жоғары сапаны алуға болады.

Фолий қышқылынан.

Өнертабыс төмендегі нұсқалар арқылы егжей-тегжейлі сипатталған.

[0042] Келесі нұсқаларда және пропорцияларда, егер басқасы көрсетілмесе, пайдаланылатын материалдар, егер басқаша көрсетілмесе, коммерциялық сатып алу арқылы қол жетімді.

Қолданылатын әдіс осы саладағы дәстүрлі әдіс болып табылады.

Газ хроматографиясының үлгісі Shimadzu компаниясынан сатып алынған GC-2014 болды.

Осы өнертабыстың тазарту әдісімен дайындалған 1,1, 3-трихлорацетон [0047] төменгі жағындағы сүзгі елеуіш пластинасымен жабдықталған 50 литрлік реакторда тазартылады [0048] Біріншіден, 1,1 тазалығы 65 Салмағы % , 3-трихлорацетон 20Кг және реакциялық шәйнекке 10Кг су 24 минут бойы 12 минут бойы араластырылады, мұнда араластыру жылдамдығы 200р/мин, араластыру процесінде суды қосу үшін 300 мл/мин жылдамдықпен суды қосыңыз. , содан кейін қоспа 10 минут тұрды, төменгі май қабатынан бөлініп, жоғары хлорлы қоспаларды алып тастаңыз; Екіншіден, қабатталған жоғарғы ерітіндінің температурасы 5-ке дейін төмендетілді және 100р/мин араластыру жылдамдығымен 2 сағат бойы араластырылды. Содан кейін қатты кристалды 0,1 МПа қысымда азот қысымымен фильтрациялау арқылы реакциялық шәйнектің түбіндегі електен тікелей алды, содан кейін шашыратып, 2 кг суық сумен жуады. 1,1, 3-трихлорацетонның ылғалды салмағы 9,8 кг, ал хроматографиялық тазасы (ГК) массасы 96,8% болды. сүзу және суды жуу, қоршаған ортаға зиянсыз және ағынды судың пайда болуын айтарлықтай азайтатын және органикалық еріткіш пен органикалық қалдық газды шығармайтын жабық корпус жүйесінде жүзеге асырылуы мүмкін [0052]. Сонымен қатар, органикалық еріткіш енгізусіз тазарту әдісі және тазарту процесінде қоспаларды кетіру үшін жоғары хлор болғандықтан, фолий қышқылының сапасына ешқандай сапа қаупі жоқ, сонымен қатар 1, 1, 3-ті дайындау мысалында жүзеге асырылады. өндірісте тікелей қолданылатын ерітілген ацетон суымен айқас байланысқан фолий қышқылы фолий қышқылын жалпы шығымдылықты жақсарту үшін салмақ 5%, тазалығын 99 5 салмақ% құрайды. осы өнертабыстың тазарту әдісі [0055] төменгі жағында сүзгі елеуіш пластинасымен жабдықталған 50 литрлік реакторда тазартылады [0056] Біріншіден, 1,1 тазалығы 50%, 3-трихлорацетон 20Кг және су 4Кг араласқан реакторда, 15 минут бойы 45 градуста, араластыру жылдамдығы 300р/мин, араластыру процесінде суды, 300 мл/мин жылдамдықпен суды қосу үшін, содан кейін қоспаны 15 минут бойы қалдырыңыз, содан кейін араластырыңыз. төменгі май қабаты, жоғары хлор қоспаларын алып тастаңыз; Екіншіден, стратификациядан кейінгі жоғарғы қабат ерітіндісінің температурасы 20-ға дейін төмендетілді, ал араластыру жылдамдығы 0,5 сағат бойы 200р/мин болды. Содан кейін қатты кристалды 0. 2МПа қысымда азот қысымымен сүзу арқылы реактордың төменгі жағындағы елеуіш пластинасы арқылы тікелей алынды. Содан кейін қатты кристалды шашыратып, 1 кг 25 суық сумен жуып, қалпына келтіру әдісімен 1,1, 3-трихлорацетонның ылғалды салмағы 8,2 кг болды. кристалдану, сүзу және суды жуу операциялары жабық корпус жүйесінде жүзеге асырылуы мүмкін, жұмыс ортасы қолайлы және ағынды сулардың пайда болуын айтарлықтай азайтады, органикалық еріткіш пен органикалық қалдық газ жоқ [0060] Сонымен қатар, әдіс органикалық еріткіштерді енгізбейді және тазарту процесінде жоғары хлор қоспаларын жояды, фолий қышқылының сапасына ешқандай қауіп жоқ, ал 2-мысал бойынша дайындалған 1,1,3-трихлорацетон суда ерітілген және оны өндіруде тікелей пайдаланылады. фолий қышқылы, фолий қышқылының жалпы шығымдылығын салмақ бойынша 4,9% ұлғайту және 99 тазалыққа қол жеткізу Бұл нұсқада осы өнертабыстың [0063] тазарту әдісімен дайындалған 1,1, 3-трихлорацетонның 50-де тазартылғаны айтылады. -төменгі жағында сүзгі елеуіш пластинасымен жабдықталған литрлік реактор [0064] Біріншіден, 1,1 тазалығы 60% , 3-трихлорацетон 20Кг 40Кг сумен араластырылған реакциялық шәйнекте, 30 минут бойы 15 градуста араластырады, араластыру жылдамдығы. 100р/мин, араластыру процесінде суды, 500 мл/мин жылдамдықпен суды қосу үшін, содан кейін қоспаны 30 минут тұрды, төменгі май қабатынан бөлініп, жоғары хлорлы қоспаларды кетіреді; Екіншіден, стратификациядан кейінгі жоғарғы қабат ерітіндісінің температурасы 10-ға дейін төмендетілді, ал араластыру жылдамдығы 10 сағат бойы 100р/мин болды. Содан кейін қатты кристалды 0,2МПа қысымда азот қысымымен фильтрациялау арқылы реактордың төменгі жағындағы елеуіш пластинасы арқылы тікелей алды, содан кейін 1 кг 5 суық сумен шашырайды және жуады. 1,1, 3-трихлорацетонның ылғалды салмағы 6,9 кг, ал хроматографиялық таза (ГК) салмағы бойынша 98,3% болды [0067] Бұл тазарту әдісіне жататын операция, мысалы, статикалық стратификация, жоғары хлорлы қоспаларды жою, кристалдану. , сүзгілеу және суды жуу, қолайлы жұмыс ортасы бар және ағынды судың пайда болуын айтарлықтай азайтатын және органикалық еріткіш пен органикалық қалдық газды шығармайтын жабық корпус жүйесінде жүзеге асырылуы мүмкін [0068]. Сонымен қатар, органикалық еріткіш енгізусіз тазарту әдісі және тазарту процесінде қоспаларды кетіру үшін жоғары хлор болғандықтан, фолий қышқылының сапасына ешқандай сапа қаупі жоқ және мысалы 1, 1, 3 – кросс- 3 препараты болады. ацетонмен, еріту үшін сумен байланысты, фолий қышқылын өндіруде тікелей қолданылады, фолий қышқылын жалпы шығымдылықты жақсарту үшін 5. 3 салмақ %, тазалығы 99. 2 салмақ % құрайды 1 пропорция үшін [0070] тазартылған 1,1, 3- трихлорацетон 1 нұсқадағы әдіске сәйкес, тек (1) қадамда су пайдаланылмайды, оның орнына органикалық еріткіштер қолданылды. Нәтижесінде дайындалған 1,1, 3-трихлорацетон суда ерітіліп, фолий қышқылын өндіруге тікелей пайдаланылды. Фолий қышқылының жалпы шығымдылығы салмағы бойынша 2%-ға ғана артты, ал тазалығы салмақ бойынша 95%-ды құрады. Сонымен қатар, осы тазарту әдісіне органикалық еріткіштерді енгізуге байланысты фолий қышқылының [0071] сапасына 2 [0072] пропорцияда сапа қаупі бар. 1,1, 3-трихлорацетон 1-мысалдағы әдіске сәйкес тазартылады. Айырмашылық мынада: (1) қадамда судың мөлшері 50Кг, нәтижесінде ағынды сулардың түзілуі айтарлықтай артады және 1. 1,1, 3-трихлорацетон кристалдарының шығымы суда ерітілді және фолий қышқылын өндіруде тікелей пайдаланылды, осылайша фолий қышқылының жалпы шығымы тек салмақ бойынша 5,6% өсті және тазалығы салмақ бойынша 99,6% болды [0073 ] 3 [0074] қатынасына қарсы. 1,1 мысал 1 әдісімен тазартылды, 3-трихлорацетон, айырмашылығы (1) қадамда жоғары хлорлы гетеропластид жойылмайды, 1,1, 3-трихлорацетонды дайындау нәтижесінде үлкен хлорлы қосылыстардың саны, фолий қышқылының қауіп сапасы [0075] Жоғарыда келтірілген мысалға сәйкес 1-3 және 1-3 шкаласының нәтижесі болып табылады: тазарту әдісі жоғары хлор қоспаларын кетіру үшін қабатталған кристалды сүзгіні жуу операцияларын қамтиды. мысалы, ауа өткізбейтін жүйеден басқасы, қолайлы жұмыс ортасы және ағынды сулардың жиілігін айтарлықтай төмендетеді, қалдық газ, органикалық еріткіш және органикалық шығармайды. Сонымен қатар, 1 жағдайды жүзеге асыру арқылы 1, 1), 3-трихлорацетонды дайындау. , кітапқа қосыңыз 5/6 бет 7 CN 109516908 Фолий қышқылын өндіруде тікелей қолданылатын 7 су ерітіндісі фолий қышқылының жалпы шығымдылығын салмақ бойынша 5% арттырды, тазалығы жоғары салмақ бойынша 99,2% құрайды; Сонымен қатар, тазарту әдісі органикалық еріткіш енгізбейтіндіктен, фолий қышқылының сапасына ешқандай қауіп төнбейді. Сонымен қатар, тазарту әдісі кристалдану еріткіші ретінде суды пайдаланады, ал 1,1, 3-трихлорацетонның тазартылған сулы ерітіндісі жанама реакцияларды төмендететін фолий қышқылын өндіруде тікелей қолданылады.

Афина бас директоры

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

бас атқарушы директор@mit-ivy.com

ҚОСУ:Цзянсу провинциясы, Қытай