N,N-диметиланилин

Сондай-ақ диметилтифениламин деп те аталады, түссізден ашық сарыға дейінгі майлы сұйықтық, өткір иісі бар, ауада немесе күн астында оңай тотығады және ze күңгірттенеді. Салыстырмалы тығыздық (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, қату температурасы 2,0 ℃, қайнау температурасы 193 ℃, тұтану температурасы (ашылу) 77 ℃, тұтану температурасы 317 ℃, тұтқырлық (25 ℃) 150, 25 дм радиациялық 4 . Этанолда, эфирде, хлороформда, бензолда және басқа органикалық еріткіштерде ериді. Әртүрлі органикалық қосылыстарда ериді. Суда аздап ериді. Ол жанғыш және ашық жалын кезінде жанып кетеді. Бу мен ауа жарылу шегі 1,2%~7,0% (көлем) болатын жарылғыш қоспаны құрайды. Ол өте улы, ал улы анилин газы жоғары жылу энергиясының ыдырауынан бөлінеді. Тері арқылы сіңіп, улануды тудыруы мүмкін, LD501410мг/кг, ауадағы ең жоғары рұқсат етілген концентрациясы 5мг/м3.
Сақтау әдісі
1.Сақтау шаралары[25] Салқын, жақсы желдетілетін қоймада сақтаңыз. От пен жылу көздерінен алыс ұстаңыз. Контейнерді жабық ұстаңыз. Оны қышқылдардан, галогендерден және жеуге болатын химиялық заттардан бөлек сақтау керек және ешқашан араласпау керек. Өрт сөндіру құралдарының сәйкес сорттарымен және санымен жабдықталған. Сақтау алаңы ағып кетуді жою үшін авариялық тазарту жабдықтарымен және қолайлы баспана материалдарымен жабдықталуы керек.

2. Барабанға 180 кг болатын темір барабанды тығыздалған қаптаманы қабылдап, салқын және желдетілетін жерде сақтаңыз. Жанғыш және улы материалдарды ережелерге сәйкес сақтаңыз және тасымалдаңыз.
синтез әдісі
1. Ол жоғары температурада және жоғары қысымда күкірт қышқылының қатысуымен анилин мен метанол арасындағы реакция арқылы алынады. Процесс барысы: 1. Реакциялық шәйнекке 790 кг анилин, 625 кг метанол, 85 кг күкірт қышқылы (аммоний 100%) қосылады, бақылау температурасы 210-215℃, қысым 3,1 МПа, 4 сағат әрекеттеседі, содан кейін қысымды босатады, материалды сепаратор, 30% натрий гидроксидімен бейтараптандырылған, статикалық және төменгі төрттік аммоний тұзы бөлінеді. Содан кейін 160 ℃ температурада, 3 сағат бойы 0,7-0,9 МПа гидролиз реакциясы, гидролиз өнімдері мен майлы материалдардың жоғарғы қабаты дайын өнімді вакуумды айдаудан кейін жуу арқылы біріктіріледі.

2. Шикізат ретінде метанол мен анилинді пайдаланып, 200-250℃ жағдайында метанолдың артық және атмосфералық қысымымен алюминий тотығы катализаторымен синтезделеді. Шикізат тұтыну квотасы: анилин 790 кг/т, метанол 625 кг/т, күкірт қышқылы 85 кг/т. Зертханалық препарат анилинді триметилфосфатпен әрекеттесе алады.

3, анилин мен метанол араласады (n анилин: n метанол ≈ 1:3) және катализатормен жабдықталған реакторға 0,5 сағ-1 ауа жылдамдығымен айдалатын поршенді импульстік емес өлшеуіш сорғы арқылы реакция алдымен шыныға ағып кетеді. газ-сұйықтық сепараторы, хроматографиялық талдау үшін алынған белгілі бір уақыт аралығында жиналған сұйықтық астындағы сепаратор.

2001 жылы Нанкай университеті және Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. бірлесіп жоғары тиімді анилин метилдену катализаторын жасап, N, N-диметил анилиннің газ-фазалық синтезін жүзеге асырды. Процесс келесідей: Сұйық анилин метанолмен араласады, булану мұнарасында буланады, содан кейін 0,5-1,0 сағ-1 ауа жылдамдығымен құбырлы реакторға түседі (құбырлы реактордың бекітілген төсеніші жүктелген наномен жабдықталған. -қатты катализатор) және атмосфералық қысымда 250-300℃ температурада үздіксіз өндіріледі, DMA шығымы 96% жоғары.

Тазарту әдісі: Ол көбінесе анилин және N-метил анилин сияқты қоспаларды қамтиды. N,N-диметиланилин 40% күкірт қышқылында ерітіліп, су буымен дистилденеді. Оны сілтілі ету үшін натрий гидроксиді қосылады. Дистилляция су буымен жалғасады. Дистиллятты сулы қабаттарға бөліп, калий гидроксидімен кептіреді. Қалыпты қысымды айдау сірке ангидридінің қатысуымен жүргізіледі. Сірке ангидридінің іздерін кетіру үшін дистиллятты сумен жуады, калий гидроксидімен, одан кейін барий оксидімен кептіреді және азот ағынының қатысуымен төмендетілген қысыммен тазартады. Дистиллятты тазартудың басқа әдістеріне 10% сірке ангидридін қосу және негізгі және қайталама аминдерді жою үшін бірнеше сағат бойы рефлюксациялау жатады. Салқындағаннан кейін 20% артық тұз қышқылы қосылады және эфирмен экстракцияланады. Тұз қышқылы қабаты сілтімен сілтілі, содан кейін эфирмен экстракцияланады, ал эфир қабаты калий гидроксидімен кептіріледі және азот ағыны астында төмендетілген қысымда тазартылады. N,N-диметиланилинді де пикрин қышқылының тұздарына айналдыруға болады, тұрақты балқу температурасына дейін қайта кристалданады, содан кейін натрий гидроксидінің 10% судағы жылы ерітіндісімен ыдыратады. Содан кейін ол эфирмен экстракцияланады, жуылады және кептіріледі және төмендетілген қысыммен тазартылады.

5. Анилин, метанол және күкірт қышқылы пропорцияда араласады, автоклавта конденсация реакциясы, реакция өнімдері метанолды қысымды төмендету арқылы қалпына келтіреді, сілтіні бейтараптандыру, бөлу және одан кейін өнімді алу үшін төмендетілген қысыммен айдау.

6. N,N-диметиланилин анилин мен триметилфосфаттың метилдену реакциясы арқылы түзілуі мүмкін, содан кейін эфирмен экстракцияланады, кептіріледі және тазартылады.

7. N,N-диметиланилинді Циглер катализаторының каталитикалық қабатында мыс-марганец жүйесінде немесе мыс-мырыш-хром жүйесінде 280℃ температурада 1:3,5 қатынасында анилин мен метанол қоспасымен синтездеуге болады. Алынған N,N-диметиланилин 193-195℃ температурада 54 қойындылы бағаналы айдау құрылғысында жиналып, қоңыр шыны бөтелкелерге оралған. Таза N,N-диметиланилинді дайындау үшін N,N-диметиланилинді металл фосфат колонкасы бар препарат газ хроматографына тасымалдаушы газ ретінде азот газын енгізуге болады.